اصلی ترین عامل ایجاد قدرت رنگی در زعفران ترکیبی به نام کروسین به فرمول شیمیایی C44H64O24 است. کروسین یکی از چند کاروتنویید محدود موجود در طبیعت است که به آسانی در آب حل می شود. این حلالیت یکی از دلایل کاربرد وسیع آن به عنوان رنگ دهنده در مواد غذایی و دارویی نسبت به سایر کاروتنوییدها می باشد. قدرت رنگی زعفران یکی از پارامترهای عمده تعیین کننده کیفیت زعفران می باشد که با اندازه گیری میزان کروسین موجود در آن مورد ارزیابی قرار می گیرد. روش میکرو استخراج مورد استفاده در این تحقیق از جدیدترین و ساده ترین روش های میکرو استخراج است که می تواند با موفقیت برای پیش تغلیظ و جداسازی کروسین در نمونه زعفران بکار رود. سرعت، ارزانی و آنالیز آسان در طیف سنجی UV-Vis مورد استفاده در اندازه گیری کروسین نسبت به سایر روش های اندازه گیری، از مزایای این روش است. بررسی ها نشان داد که نوع و حجم حلال پخشی و حلال استخراج در بازده استخراج تاثیر بسزایی دارد. در این پژوهش از استون به عنوان حلال پخشی و دی کلرو متان به عنوان حلال استخراج استفاده شد. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون در دامنه 0.15-0.00001 میکروگرم بر میلی لیتر خطی بوده و حد تشخیص روش 0.000008 میکروگرم بر میلی لیتر است. روش پیشنهادی تحت شرایط بهینه برای اندازه گیری کروسین نمونه های زعفران مناطق مختلف مورد استفاده قرار گرفته است و درصد بازیابی بسیار خوبی با خطای کم محاسبه شده است.

زمینه و هدف: در این تحقیق کاربرد روش ریز استخراج پخشی مایع-مایع در پیش تغلیظ و اندازه گیری پنی سیلین جی بنزاتین و پنی سیلین جی پتاسیم به روش اسپکتروفوتومتری مطالعه شد. روش ها: اندازه گیری بر اساس تشکیل کمپلکس رنگی پنی سیلین جی با برم تیمول آبی و ریز استخراج پخشی مایع-مایع انجام شد. روش یکی در یک زمان برای بهینه سازی متغیرهای موثر بر فرآیند استخراج بکار برده شد. یافته ها: شرایط بهینه در ریز استخراج پخشی مایع-مایع پنی سیلین جی بنزاتین و پنی سیلین جی پتاسیم بترتیب شامل: mL 1. 5 متانول و mL 1. 5 استون به عنوان حلال پراکندگی، µ, L 300 کلروفرم و µ, L 250 کربن تترا کلرید به عنوان حلال استخراج کننده، pH 4 و 3 برای فاز آبی، حجم برم تیمول آبی (M 3-10) 0. 8 و mL 0. 9 و برای هر دو آنالیت غلظت سدیم کلرید M 0. 8 بود. منحنی کالیبراسیون در محدوده 750-50 وIU/mL 950-800 در تعیین پنی سیلین جی بنزاتین و در ناحیه غلظتی 1600-800 وIU/mL 6500-1750 برای پنی سیلین جی پتاسیم خطی بود. حد تشخیص IU/mL 0. 101 و IU/mL 0. 149 و انحراف استاندارد نسبی برای ناحیه اول 6. 53 درصد و 4. 65 درصد به ترتیب در اندازه گیری پنی سیلین جی بنزاتین و پنی سیلین جی پتاسیم تعیین شد. نتیجه گیری: روش پیشنهادی برای استخراج و اندازه گیری پنی سیلین در نمونه های پلاسما و ادرار انسان، آب پرتقال و شیر خام با موفقیت بکاربرده شده و درصد بازیابی 102-94. 2 درصد به دست آمد. متن کامل این مقاله به زبان انگلیسی می باشد. لطفا برای مشاهده متن کامل مقاله به بخش انگلیسی مراجعه فرمایید.لطفا برای مشاهده متن کامل این مقاله اینجا را کلیک کنید.

میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (Dispersive liquid-liquid microextraction یا DLLME) نوعی تکنیک جدید آماده سازی نمونه است که شاخص های تغلیظ بالا را از حجم کم نمونه های آبی ارایه می کند. این روش به دلیل چندین مزیت از جمله سریع بودن، ارزان بودن، سهولت توسعه روش، فاکتور غنی سازی بالا و مصرف حجم کم حلال آلی، مقبولیت گسترده ای پیدا کرده است. پژوهش حاضر بر روی بهبودهای ایجاد شده در DLLME از زمان معرفی آن در سال 2006 تمرکز داشت. در مطالعه حاضر استفاده از DLLME با مشتق سازی هم زمان آنالیت ها و ترکیب DLLME با سایر تکنیک های آماده سازی نمونه و جایگزین نمودن حلال های کلردار سمی با هیدروکربن های با سمیت کم، الکل ها و مایعات یونی ارایه گردید. همچنین، تحقیق درصدد تشریح استفاده از DLLME برای پیش تغلیظ یون های فلزی و تغییرات بیشتری در این تکنیک جدید توسعه یافت. به طور خلاصه، کاربردهای مختلف DLLME برای چندین گروه از آنالیت ها از جمله آفت کش ها، داروها، فنل ها و سایر ترکیبات توصیف و در نهایت، برخی از محدودیت ها و چشم اندازهای آینده پیش بینی شد.

زمینه و هدف: سموم هپاتوتوکسین (سموم کبدی) که توسط سیانوباکترها تولید می شوند از سموم زیستی خطرناک هستند. با توجه به هزینه بر و زمان بر بودن فرآیند استخراج و اندازه گیری آن ها، هدف از تحقیق حاضر بررسی میزان کارائی شیوه استخراج سریع و جدید تحت عنوان میکرو استخراج مایع-مایع پخشی (DLLME) با استفاده از حلال های آلی کلره در استخراج یکی از سموم هپاتوتوکسین بنام Microcystin-LR از نمونه ی آب می باشد. روش بررسی: در تحقیق حاضر ابتداء راندمان استخراج MC-LR با استفاده از روش رایج بکارگیری جاذب C18 بررسی شد. سپس راندمان استخراج با روش DLLME با بکارگیری نسبت های مختلفی از حلال های استخراج کننده ی کلره (کلروفرم، دی کلرومتان، تتراکلریدکربن و تترا کلرواتیلن) و حلال های پخش کننده (استون، متانول، اتانول و استونیتریل) مورد بررسی قرار گرفت. یافته ها: نتایج تحقیق حاضر نشان داد که راندمان استخراج روش SPE با استفاده از جاذب C18، 102 % می باشد. لازمه دستیابی به حداکثر راندمان استخراج در روش DLLME، تشکیل محیط ابری در نمونه (نشان دهنده ی پخش شدگی حلال استخراج کننده در فاز آبی) می باشد که در این تحقیق، فقط در ترکیب استون و تتراکلرو اتیلن محیط ابری پایدار مشاهده شد. میزان بازیابی برای روش DLLME کمتر از 3% بدست آمد. بحث و نتیجه گیری: نتایج تحقیق حاضر نشان داد که اگرچه استفاده از حلال های استخراج گر کلره از درصد بازیابی قابل قبولی برای استخراج سم MC-LR از نمونه های آبی برخوردار نمی باشد ولی نظر به اینکه DLLME، روشی دوستدار محیط زیست، با مصرف کم حلال و مستقل از زمان می باشد با بکارگیری حلال های دیگری مانند حلال های استخراج گر یونی می توان به نتایج دقیق و قابل قبول دست یافت.

مقدمه: تعیین مقدار سموم در مایعات زیستی به خاطر غلظت ناچیز سموم و پیچیدگی ترکیب نمونه، یک مشکل جدی برای محققان می باشد. هدف مطالعه حاضر توسعه یک روش جدید آماده سازی نمونه با صحت و دقت بالا و مدت زمان کوتاه برای تعیین مقدار سم دیازینون می باشد. روش کار: برای استخراج و تعیین مقادیر سم دیازینون در نمونه های ادرار، از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی و دستگاه کروماتوگرافی مایع با عمل کرد بالا مجهز به شناساگر ماورا بنفش استفاده شد. برای بهینه سازی عوامل موثر بر استخراج دیازینون از روش یک عامل در یک زمان بهره برداری گردید. عوامل مختلف مانند نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، مدت زمان و سرعت سانتریفیوژ کردن، افزودن نمک و تاثیر pH، مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفت. یافته ها: بر اساس نتایج بهینه سازی به دست آمده، سطوح بهینه متغیرهای نامبرده برای آفت کش دیازینون شامل 150 میکرولیتر تتراکلرید کربن به عنوان حلال استخراج کننده، 5/1 میلی لیتر متانول به عنوان حلال پخش کننده، pH برابر 6، 5 دقیقه زمان سانتریفوژ با سرعت 4000 دور در دقیقه و 0% وزنی-حجمی نمک افزوده شده به دست آمد. ضریب هم بستگی معادل 9965/0 حاصل شد که نشان دهنده خطی بودن در محدوده وسیعی از غلظت سم می باشد. LOD و LOQ به ترتیب کم تر از 7/0 و 5 میکروگرم بر لیتر محاسبه شد. مقادیر انحراف معیار برای تکرار پذیری روز به روز و هم چنین تکرار پذیری در یک روز برای سه غلظت انتخاب شده (50، 200 و 1000 میکروگرم در لیتر)، کم تر از 4 درصد بود که نشان دهنده صحت و دقت بالای روش بهینه سازی است. مقادیر غنی سازی و راندمان استخراج برای دیازینون به ترتیب به طور میانگین معادل 245 و 99% می باشد. نتیجه گیری: مطابق نتایج به دست آمده، روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی با موفقیت برای استخراج دیازینون از نمونه های ادرار توسعه یافته است. هم چنین در مقایسه با سایر روش های استخراج، روش ارایه شده در مطالعه حاضر دارای مزایایی از قبیل زمان استخراج کوتاه تر، تکرارپذیری بهتر و عامل غنی سازی بالاتر می باشد.

برای استخراج ترکیب مورد نظر در نمونه عسل روش استخراج مایع- مایع هموژن به کار گرفته شد. پارامترهای موثر در راندمان استخراج به صورت یک متغییر در زمان بهینه سازی گردید که به صورت زیر می باشد:حجم متانول 5 میلی لیتر، حجم کلروفرم 1.5 میلی لیتر، مقدار نمک NaCl14 گرم و حجم نمونه آب: 50 میلی لیتر در این روش مقدار دامنه خطی دینامیکی /001-20 ppm با ضریب همبستگی 0.9987 برای این ترکیب بدست آمد.دقت روش برای 12 استخراج و اندازه گیری در غلظت 19ppm این ترکیب بر حسب انحراف استاندارد نسبی (%RSD) بین 6.5 و حدود تشخیص تا زیر 0.001 بدست آمد.میزان بازیافت نیز در گستره 86.2% تا % 95.4% تغییر می کند که نشان دهنده صحت خوب روش می باشد. روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا در فاز معکوس که مجهز به آشکارساز UV-Vis بود برای جداسازی و اندازه گیری ترکیب سم مورد نظر به کار رفت. جداسازی در دمای اتاق با استفاده از ستون 18 ZORBAX Eclipse XDB- C و فاز متحرک آب - متانول (60-40 v/v%) در مد ایزوکراتیک انجام شد.

میکرواستخراج مایع-مایع پخشی براساس مایع های یونی همراه با سوانگاری مایع با کارایی بالا برای استخراج، پیش تغلیظ و تعیین 3-ایندول بوتیریک اسید در نمونه های گیاه نخود به کاربرده شد. اثر بعضی از عامل ها مانند ساختار شیمیایی مایع یونی، قدرت اسیدی محلول نمونه، دما، مدت استخراج، مدت جداسازی با گریزانه، حجم مایع یونی و حجم محلول آبی نمونه حاوی 3-ایندول بوتیریک اسید بر مقدار استخراج موردبررسی قرار گرفتند. همچنین، استخراج برگشتی 3-ایندول بوتیریک اسید از فاز مایع یونی به محلول آبی بازی موردبررسی قرار گرفت. عامل پیش تغلیظ به دست آمده در این روش 40 بود. گستره خطی منحنی واسنجی از 2− 10 ×4/30 تا 6/38 میلی گرم بر لیتر 3-ایندول بوتیریک اسید به دست آمد. حد تشخیص این روش 2− 10 × 3/29 میلی گرم بر لیتر بود. انحراف استاندارد نسبی روش پیشنهادی موردنظر برای استخراج 3-ایندول بوتیریک اسید با غلظت 3/20 میلی گرم بر لیتر برابر با 8/1 % محاسبه شد. هر فاز مایع یونی به کاربرده شده برای استخراج 3-ایندول بوتیریک اسید حداقل برای سه مرتبه از فرایند استخراج و استخراج برگشتی قابل استفاده بود. روش پیشنهادشده در این پژوهش برای استخراج 3-ایندول بوتیریک اسید موجود در گیاه نخود به کاربرده شد.

در این پژوهش، یک روش میکرواستخراج مایع-مایع با کمک امواج فراصوت (UALLME) بر پایه حلال اتکتیک عمیق (DES) برای نخستین بار برای استخراج کارودیلول از نمونه های پلاسما پیش از تجزیه با روش اسپکتروفلوریمتری توسعه داده شد. DES با مخلوط کردن مقدار مناسب کولین کلراید و فنل در نسبت 2: 1 تهیه شد. DES تهیه شده بدون خالص سازی بیشتر برای استخراج کارودیلول از نمونه های پلاسما استفاده شد. تاثیر تعدادی از عامل های مهم شامل نسبت اجزای DES، افزودن نمک و نوع حلال تعلیقه کننده با روش یک عامل در یک زمان مطالعه و بهینه شدند. از طراحی مرکب مرکزی برای بهینه سازی کارآمد بقیه متغیرهای اصلی موثر در روش استخراج شاملpH، حجمDES، حجم تتراهیدروفوران (THF) و زمان فراصوت استفاده شد. این روش خطی بودن عالی (9982/0=R2) در گستره 15 تا ng ml− 1 300 را در شرایط بهینه نشان داد. بازیابی استخراج 2/93 % و مقادیر LOD و LOQ به ترتیب برابر با ng ml− 1 30/3 و ng ml− 1 82/9 به دست آمد. این روش با موفقیت برای تعیین دارو در نمونه های پلاسمای انسانی آغشته شده استفاده شدو بازیابی های نسبی 7/91 % و 2/93 % را ارایه داد.

1سابقه و هدف: هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای از جمله آلاینده های شیمیایی رایج عسل به شمار می روند که می توانند اثرات منفی بر روی سلامت مصرف کننده بگذارند. در مطالعه حاضر، تلفیق روش استخراج فاز مایع با میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه حلال های یونی مغناطیسی به منظور استخراج برخی از هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای از نمونه های عسل توسعه داده شده و آنالیت های مورد مطالعه با روش کروماتوگرافی مایع با کارائی بالا آنالیز شده اند. مواد و روش ها: پس از استخراج دو مرحله ای اسنافتن، فنانترن، آنتراسن و پایرن از نمونه های عسل، پارامترهای مؤثر در روش استخراج مانند نوع و حجم حلال استخراج کننده، نیروی یونی و مدت زمان ورتکس کردن نمونه بهینه سازی شدند. به علاوه به منظور اعتباربخشی روش پیشنهادی پارامترهای تجزیه ای از قبیل محدوده خطی روش، حد تشخیص، حد اندازه گیری، تکرارپذیری و راندمان استخراج ترکیبات هدف محاسبه شدند. یافته ها : پس از اجرای روش تجزیه ای بهینه شده، ویژگی های تجزیه ای مطلوب مانند حد تشخیص در محدوده 13/0 تا 27/0 نانوگرم در گرم، تکرارپذیری در محدوده 9/2 تا 2/6 و بازده استخراج ایده ال در محدوده 74 تا 82 درصد به دست آمد. به علاوه صحت بالای روش مذکور با انجام روش استخراج توسعه داده شده و عدم تأثیر منفی بافت نمونه ها در استخراج آنالیت های هدف مشخص گردید. آنالیز نمونه های حقیقی وجود پایرن در 2 نمونه عسل در مقادیر 2/0±3/11 و 5/0±3/12 را نشان داد. نتیجه گیری: ویژگی های تجزیه ای مطلوب مانند حساسیت و دقت بالا و همچنین بازده استخراج ایده ال، نشان از معتبر بودن روش پیشنهادی دارد. همچنین مصرف حلال­های سبز را می توان از جمله مزایای دیگر روش توسعه داده شده بر شمرد.